[发明专利]一种法匹拉韦关键中间体3,6-二氟吡嗪-2-甲腈的结晶纯化方法有效
申请号: | 202010720878.8 | 申请日: | 2020-07-24 |
公开(公告)号: | CN111793037B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 邓玉晓;孙晋瑞;刘文涛;段崇刚;张宁;赵思太;张宗磊;马新成;任业明;冯光玲;樊志萍 | 申请(专利权)人: | 山东省药学科学院 |
主分类号: | C07D241/24 | 分类号: | C07D241/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种结晶纯化方法。本发明涉及法匹拉韦关键中间体3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈的结晶纯化方法,属于药物化学领域。所述的方法包括:3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈粗品与乙基叔丁基醚混合,搅拌,加入柱层析硅胶,加热至50~65℃,搅拌脱色一段时间,然后固液分离,将所得澄清溶液降温,搅拌析晶一段时间,然后,固液分离,得到产物3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈,其中3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈粗品与乙基叔丁基醚的质量比为1:3~1:15,3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈粗品与柱层析硅胶的质量比为1:0.5~1:5,通过使用柱层析硅胶为脱色剂,乙基叔丁基醚为结晶溶剂,控制结晶条件,能够有效去除3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈中焦油,降低杂质6‑氯‑3‑氟吡嗪‑2‑甲腈的含量,增强3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈的结晶性,获得产物纯度高,而且操作简单,有利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 法匹拉韦 关键 中间体 二氟吡嗪 结晶 纯化 方法 | ||
【主权项】:
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