[发明专利]一种气相色谱-串联质谱测定香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度的方法

摘要

一种气相色谱‑串联质谱测定香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度的方法，该方法基于气相色谱‑串联质谱法，针对食品用香料样品，分为两步分析过程：(1)称取1g食用香料样品于离心管内，加10μL氘代苯乙酮内标溶液，加入1g氯化钠，加入2mL水，摇匀，加入2mL二氯甲烷，涡旋萃取，离心，取二氯甲烷相1mL，进气相色谱‑串联质谱进行分析；(2)称取5g食用香料样品于圆底烧瓶内，加入25mL质量分数为5％的稀硫酸，100℃油浴回流3小时，冷却至室温，加NaOH溶液调pH至中性，加入由NaH2PO4和H3PO4组成的缓冲盐，称取1g样品于离心管内，加10μL氘代苯乙酮内标溶液，加入1g氯化钠，加入2mL水，摇匀，加入2mL二氯甲烷，涡旋萃取5min，离心，取二氯甲烷相1mL，进气相色谱‑串联质谱进行分析。配制柠檬醛和月桂醛的系列标准溶液，采用气相色谱‑串联质谱，基于柠檬醛、月桂醛、氘代苯乙酮的离子对信息获得柠檬醛和月桂醛的定量标线，完成样品中柠檬醛和月桂醛的定量分析，并计算获得样品中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛的含量及缩合度。