[发明专利]一种氢溴酸伏硫西汀杂质标准品的制备方法在审
| 申请号： | 202011171195.8 | 申请日： | 2020-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN112250642A | 公开（公告）日： | 2021-01-22 |
| 发明（设计）人： | 钱莉苹;黄凯;黄勇;李先国;刘琳;汪慧英 | 申请（专利权）人： | 合肥亿帆生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/135 | 分类号： | C07D295/135 |
| 代理公司： | 安徽申策知识产权代理事务所(普通合伙) 34178 | 代理人： | 程艳梅 |
| 地址： | 231200 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物杂质标准品技术领域，且公开了一种氢溴酸伏硫西汀杂质标准品的制备方法，包括以下步骤：S1、缩合反应：向反应瓶中加入邻苯二胺、双(2‑氯乙基)胺盐酸和有机溶剂，搅拌回流反应，停止加热，搅拌降温，向反应液加入甲醇，搅拌溶解，再向反应瓶中加入乙醚，析出大量棕色固体，过滤，固体转移反应瓶中，加入2N氢氧化钠溶液，搅拌，用乙酸乙酯萃取，收集有机层，干燥，过滤，浓缩，得1,2‑二(哌嗪‑1‑基)苯粗品，棕黄色油状物；本发明的1,2‑二(哌嗪‑1‑基)苯制备工艺简捷、合成周期短、合成成本低、精制方法新颖，既适合实验室小量合成，也可用于大规模生产，1,2‑二(哌嗪‑1‑基)苯含量标定方法为常规分析方法，设备为常规设备，容易实现。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氢溴酸 伏硫西汀 杂质 标准 制备 方法 | ||
【主权项】：
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