[发明专利]一种基于德尔宾反应的氨甲苯酸的制备工艺在审
申请号: | 202011356954.8 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN112409196A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 唐秋玲;陈洪;刘砺;王德俊;蔡威;付冬丽;韦威 | 申请(专利权)人: | 白云山东泰商丘药业有限公司 |
主分类号: | C07C227/04 | 分类号: | C07C227/04;C07C227/42;C07C229/38;C07D487/22 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 叶似锦 |
地址: | 476000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种基于德尔宾反应的氨甲苯酸的制备工艺,具体包括下列步骤:将乌洛托品溶于水中,室温下分批投入对氯甲基苯甲酸,加热至50℃反应,70℃减压蒸出反应溶剂,冷却至室温;向步骤(1)中加入乙醇,降温至10‑15℃,搅拌通入氯化氢气体调节pH值,升至室温反应2小时;向步骤(2)中缓慢加入氢氧化钠乙醇溶液调节反pH值,降温至10‑15℃,过滤得到氨甲苯酸粗品一,母液套用至步骤二,套用三批后浓缩,回收部分乙醇,滤品合并得到氨甲苯酸粗品二;(4)将氨甲苯酸粗品一和粗品二合并后,用25倍的纯水重结晶,得到氨甲苯酸精品。本发明属于药物合成技术领域,具体提供了一种基于德尔宾反应的氨甲苯酸的制备工艺。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 德尔宾 反应 甲苯 制备 工艺 | ||
【主权项】:
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