[发明专利]丁香酸的制备方法在审
申请号: | 202011430480.7 | 申请日: | 2020-12-07 |
公开(公告)号: | CN112500281A | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 王秀阁;蔡明建;王灿 | 申请(专利权)人: | 唐山师范学院 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C65/03;C07C51/367;C07C65/21 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨 |
地址: | 063000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本公开提供一种丁香酸的制备方法,其包括:步骤一,将对羟基苯甲酸溶解于冰乙酸和水的混合溶液中,加入三氯化铁作为催化剂,形成对羟基苯甲酸溶液;步骤二,在40℃~50℃下,将浓盐酸或者氢溴酸和双氧水的混合溶液滴加到对羟基苯甲酸溶液中,然后升温度到70‑80℃,加热回流4~5h;步骤三,冷却结晶,抽滤、干燥得到中间产物3,5‑二氯‑4‑羟基苯甲酸或者3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲酸;步骤四,将中间产物和甲醇钠进行混合,并加入有机溶剂N,N‑二甲基甲酰胺和催化剂氯化铜或者氯化铜、无水氯化锂两种混合,控制反应温度在80℃‑140℃,反应5‑8h;步骤五,除去有机溶剂得固体,向固体中加水溶解,用浓盐酸调pH=4~5,过滤洗涤后即可获得目标产物丁香酸。 | ||
搜索关键词: | 丁香 制备 方法 | ||
【主权项】:
暂无信息
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