[发明专利]一种3-羟基四氢吡喃的制备方法在审
| 申请号： | 202011474386.1 | 申请日： | 2020-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN112645914A | 公开（公告）日： | 2021-04-13 |
| 发明（设计）人： | 杨少强;张鹏飞;陈国庆;吴林艳;鲁斌斌;曹众;李怀鑫;宋倩;周广;徐本全 | 申请（专利权）人： | 海门华祥医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/12 | 分类号： | C07D309/12 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 蒋慧妮 |
| 地址： | 226100 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种3‑羟基四氢吡喃的制备方法，包括步骤，S1、反应瓶内加入醚类溶剂、3,4‑二氢‑2H‑吡喃、碱金属硼氢化物，搅拌，升温40～50℃滴加质子酸或其酯与醚类溶剂的混合液，30～60℃保温反应8～24h；S2、取样GC，GC中控原料3,4‑二氢‑2H‑吡喃＜10%；S3、降至室温，垫硅藻土进行过滤，洗涤滤饼，滤液中滴加氢氧化钠溶液，搅拌，小于45℃滴加30%双氧水，控温40～45℃搅拌，分批加入饱和硫代硫酸钠溶液，搅拌，降至30℃，静置分层，水层用醚类溶剂萃取，合并有机层减压浓缩除溶剂，减压蒸馏，精馏得3‑羟基四氢吡喃产品。本发明收率达60%，纯度达99%，采用碱金属硼氢化物制得类硼烷，价格便宜，避免用易燃且格昂贵的硼烷，危险性低，操作简单、适合批量生产，具有明显经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 四氢吡喃 制备 方法 | ||
【主权项】：
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