[发明专利]一种制备肼基甲酸苄酯方法在审
申请号: | 202110346458.2 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113336676A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 徐西之 | 申请(专利权)人: | 新沂市永诚化工有限公司 |
主分类号: | C07C281/02 | 分类号: | C07C281/02 |
代理公司: | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙) 32267 | 代理人: | 李瑞清 |
地址: | 221400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种制备肼基甲酸苄酯的方法,包括以下步骤:(1)在反应釜中加入二氯甲烷溶剂和水合肼搅拌至溶解,加入催化剂,搅拌至少5min;(2)将氯甲酸苄酯缓慢滴加至反应釜中,保温反应2h;(3)得到的反应液通过分液装置进行保温分水,分水后将水合肼回收套用;(4)分水后得到的有机相,加入盐酸,进行酸化精制;(5)酸化精制后的溶液中加入碳酸钠水溶液进行中和;中和后的溶液进行冷却结晶离心,滤液分液除去水,有机相回收套用,结晶的固体收集待用;(6)收集的结晶固体用水重结晶,即得到肼基甲酸苄酯。通过添加冷却结晶的方法得到纯度更高的肼基甲酸苄酯,且冷却结晶的方法简单易于操作,对于操作人员来说更安全。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 甲酸 方法 | ||
【主权项】:
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