[发明专利]一种德拉沙星及其葡甲胺盐的精制方法有效
| 申请号： | 202110701143.5 | 申请日： | 2021-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN113527262B | 公开（公告）日： | 2022-07-15 |
| 发明（设计）人： | 范敏华;朱逸凡;周胜军;黄卫;陶璐璐;李新林;陆翠军;聂良邓 | 申请（专利权）人： | 安徽普利药业有限公司;海南普利制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/14 | 分类号： | C07D401/14;C07C215/10;C07C213/08 |
| 代理公司： | 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 | 代理人： | 王从友;柯奇君 |
| 地址： | 安徽省安庆市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种德拉沙星及其葡甲胺的制备工艺，特别是德拉沙星葡甲胺的精制工艺，将中间产物DLSX07室温下加入反应釜中，加入乙酸乙酯，冰浴条件下使用Branson数字超声发生器以20％振幅超声处理1分钟后间歇30s，再次超声处理，直至溶液浑浊，滴加浓硫酸与NCS，室温条件下搅拌反应，加入4%的KOH溶液，加热回流40‑50℃反应3h，冷却并缓慢加入蒸馏水，静置5h后抽滤，滤饼真空干燥得到淡黄色粉末，LC‑MS/MS检测粉末为德拉沙星，加入蒸馏水，与葡甲胺混合得到德拉沙星葡甲胺盐；本发明通过优化制备过程，减少了有机溶剂的使用，缩短了反应时间，另外冰浴和增加界面载体材料有助于收率的提高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 德拉沙星 及其 葡甲胺盐 精制 方法 | ||
【主权项】：
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