[发明专利]一种采用四氯化钛提高3-溴-2-羟基-4-甲氧基苯甲醛产率的方法在审

专利信息
申请号: 202210672132.3 申请日: 2022-06-14
公开(公告)号: CN114933519A 公开(公告)日: 2022-08-23
发明(设计)人: 江世智;雷婷;白梦娇;杨斌全;公绪顺;刘致文;王福生 申请(专利权)人: 大理大学
主分类号: C07C45/63 分类号: C07C45/63;C07C47/575
代理公司: 北京中索知识产权代理有限公司 11640 代理人: 秦国鹏
地址: 671000 云南省大*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明属于2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛制备技术领域,具体为一种采用四氯化钛提高3‑溴‑2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛产率的方法,包括步骤1:氮气环境下,称取2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛(1)(1g,6.57mmol)置于干燥的100mL圆底烧瓶中,加入41.1mL DCM后置于‑78℃(丙酮+乙腈)环境体系中;步骤2:然后加入TiCl4(1.2mg,0.7mL,6.57mmol)到体系中,然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加溴(1050mg,0.336mL,6.57mmol)的DCM溶液(16.4mL),滴加完毕后缓慢恢复至室温,反应约4小时;步骤3:后处理:10mL水淬灭反应,然后用二氯甲烷(DCM)萃取2次,合并DCM相,水洗有机相一次,盐洗一次,无水硫酸钠干燥,其结构合理,合成路线简捷,原料简单易得,操作简便,制备成本较低,且产率高。
搜索关键词: 一种 采用 氯化 提高 羟基 甲氧基苯 甲醛 方法
【主权项】:
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