[其他]直接催化水合法制备龙脑无效
| 申请号： | 85102398 | 申请日： | 1985-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN85102398B | 公开（公告）日： | 1986-11-26 |
| 发明（设计）人： | 陈庆之;俞正;刘铸晋 | 申请（专利权）人： | 中国科学院广州化学研究所 |
| 主分类号： | C07C35/30 | 分类号： | C07C35/30;B01J29/18 |
| 代理公司： | 中国科学院广州专利事务所 | 代理人： | 李继兰 |
| 地址： | 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明是用-蒎烯或含蒎烯的松节油直接催化水合制备龙脑的新方法，该方法包括制备脱铝钠氢型、钙氢型和镁氢型的SiO2；Al2O3为40～80的丝光沸石催化剂把制备的催化剂加入-蒎烯中进行催化水合反应，然后催化水合后的产物水合油催化脱水便得到含正龙脑99％以上的高旋光度的产品。该法具有操作简便，反应条件温和，产品纯度高和不产生三废等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 直接 催化 水合 法制 备龙脑 | ||
【主权项】：
1.一种合成纯正龙脑的方法，该方法包括如下步骤：(1)制备合成纯正龙脑的催化剂，把人工合成的丝光沸石用浓度0.5-3.0N的酸在温度为30℃～100℃搅拌处理，酸与沸石的重量比为4∶1，每次酸处理时间为1小时，经酸处理的丝光沸石在温度为400℃～550℃焙烧3～6小时后，再按上述条件反复处理2～6次，最后用浓度为0.5～5％(重量百分数)中性金属盐溶液或浓度为0.5～3％(重量百分数)弱碱性金属盐溶液，进行离子交换，制得催化剂。(2)把制得的催化剂加入-蒎烯或含80％以上-蒎烯的松节油中，加水稀释。-派烯∶水∶溶剂∶催化剂＝1∶3-7∶0.2-1∶1，加热到50℃～70℃搅拌40～70小时，进行-蒎烯催化水合反应。(3)把制得的粗龙脑用溶剂溶解，在无水情况下加入上述制得的催化剂，加热催化脱水后可得纯正龙脑。
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