[其他]N-甲基氨基甲酸酯类的制备方法

摘要

本文描述了制备Ｎ－甲基氨基甲酸酯的方法，（Ⅰ）（其中，ＯＲ为取代的酚基或萘酚基），其中，１．使甲胺和碳酸二苯酯在液相中连续反应，生成苯酚和苯基－Ｎ－甲基尿烷；２．将苯基－Ｎ－甲基尿烷混合物连续热分解，得到含异氰酸甲酯的气流，其余成分冷凝出去；３．对异氰酸甲酯预冷凝后，连续加入并与取代酚或萘酚再含碱性催化剂的惰性有机溶剂中反应，生成Ｎ－甲基氨基甲酸酯（Ⅰ），最后，回收Ｎ－甲基氨基甲酸酯（Ⅰ）。

主权项

1、制备N-甲基氨基甲酸酯的方法，(其中OR-是取代的苯酚基或萘酚基)，该方法是通过将碳酸二苯酯与甲胺反应，生成苯基-N-甲基尿烷，再将苯基-N-甲基尿烷进行热分解，得到异氰酸甲酯，将生成的异氰酸甲酯与取代酚或萘酚进行反应，则得到N-甲基氨基甲酸酯(Ⅰ)，其特征在于：第一步，将碳酸二苯酯和甲胺与由第一反应器排出之反应混合物所形成的循环液流一起连续加入第一反应器中，在液相中进行该反应，加入的甲胺与碳酸二苯酯的摩尔比率约为0.8∶1～1∶1，其反应温度为20～80℃，以便生成苯基-N-甲基尿烷和苯酚；第二步，将第一步反应排出的反应混合物和含有苯基-N-甲基尿烷的循环液流连续加入到第二反应器中，在沸腾的液相中进行该反应，其反应温度为180～220℃，压力为200毫米汞柱至常压，以便将苯基-N-甲基尿烷部分地分解成苯酚和异氰酸甲酯，并产生含有苯酚、异氰酸甲酯以及没有反应的苯基-N-甲基尿烷的气流，将该气流部分冷凝，以便从苯酚和异氰酸甲酯液流中分出异氰酸甲酯气流，然后，对液流中的苯基-N-甲基尿烷进行分离处理并使其循环，第三步，将第二步排出的异氰酸甲酯流连续加入第三反应器中，并且，将其冷凝后与溶于惰性有机溶剂的取代苯酚或萘酚的溶液进行反应，在有硼催化剂存在和0℃～50℃下进行反应，生成N-甲基氨基甲酸酯(Ⅰ)；最后，从第三步排出的反应混合物中回收N-甲基氨基甲酸酯。