[其他]三环唑的合成无效

专利信息
申请号: 86104926 申请日: 1986-08-06
公开(公告)号: CN86104926A 公开(公告)日: 1987-02-04
发明(设计)人: 拉尔夫·肯尼思·艾克吉尔;田渊文哉;松浦纪夫 申请(专利权)人: 伊莱利利公司
主分类号: C07D513/04 分类号: C07D513/04;//;27700)
代理公司: 中国专利代理有限公司 代理人: 刘元金,卢新华
地址: 美国印第安纳州·印*** 国省代码: 暂无信息
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摘要: 制备高产率、无杂质三环唑的新而有效的一步法。
搜索关键词: 三环唑 合成
【主权项】:
1.一种制备结构式如下的三环唑的方法,其特征在于用结构式如下的2-胺基-4-甲基苯并噻唑与肼或其水合物在乙二醇和盐酸存在下在约100~150°下进行反应,生成结构式如下的2-肼基-4-甲基苯并噻唑,将反应混合物冷却至大约100°以下,加入二甲苯;继续使反应混合物的温度降至10°至45°;使液体分层;除去乙二醇层;加入水;令混合物分层;除去水层;向二甲苯层中加入一定量不可逆的酸清除剂,其用量略超过中和反应混合物所需的量;在液体温度为约100°至约120°下蒸馏中和后的二甲苯层以除去水与二甲苯的共沸物;继续蒸馏混合物以除去乙二醇与二甲苯的共沸物,直至基本除净乙二醇;如果需要,则将混合物冷至约100°以下;混合物中每摩尔2-肼基-4-甲基苯并噻唑至少要加5.0摩尔重量浓度至少为80%的甲酸,然后将混合物置于高温下,直至生成所需的产物。
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