[发明专利]双烯醇酮醋酸酯裂解及母液回收新方法

摘要

本发明是对由薯芋皂素制备5.16孕甾双烯-3β-醇-20-酮醋酸酯(简称双烯醇酮醋酸酯)中裂解和母液回收工艺进行了改进在裂解中采用了反应罐底部加热，迅速升温的加热方法，提高温度上升的速度，控制好溶解和反应温度，在母液处理与回收中，首先用碱金属氢氧化物，对母液进行皂化处理，然后用甲醇和环己烷混合溶剂萃取，再经分层、浓缩处理后，将全部母液回收利用。采用裂解和母液回收新工艺，使产品收率提高4.5％，达到了66.5％，熔点提高1℃达到166℃。

主权项

1.一种由薯芋皂素合成双烯醇酮醋酸酯的改进方法，其特征是：(1)在加热方式上，只加热反应罐底部，不加热反应罐周围(壁)；(2)在薯芋皂素加热裂解工序中升温；保温的控制要点是：a、薯芋皂素在醋酸酐和冰醋酸中的溶解温度，控制在140～160℃，并在此温度下保持20～45分钟；b、薯芋皂素全部溶解后，快速升温，要在20～45分钟内将温度升至205±5℃；c、在205±5℃，内压为5～6kg/cm2，保持反应25～50分钟；d、裂解工序的原料和配方：原料名称规格配比单位薯芋皂素m.p.145℃水分0.5％1公斤醋酸酐工业品含量98％1.5～1.6立升冰醋酸工业品含量98％0.5～0.6立升双烯母液分离所得0.3～0.4立升