[发明专利]制备有机膦化合物的工艺过程

摘要

制备有机膦化合物的工艺过程，涉及磷化氢与烯烃加成反应制备分子式为(I)和(II)的有机膦化合物。本发明的过程包括磷化氢吸收段、加成反应段和磷化氢分离段。在较温和的条件，磷化氢被烯烃、溶剂和自由基引发剂混合溶液饱和吸收，避免了将磷化氢气体压缩成液体的复杂而且危险的工艺，同时使加成反应压力降低，使反应器技术要求降低，加成反应时磷化氢仅稍微过量，反应后回收容易。

主权项

1、一种制备有机膦化合物的工艺过程，即磷化氢与烯烃制备分子式(I)和(II)的有机磷化合物的连续化反应工艺过程，R1R2R3P????(I)(I)中R1、R2和R3分别为碳数从2至22的烷基、环烷基、芳基或含有氮等其它原子的取代基，或者R2和R3中一个或二个均为氢原子对(II)中m和n可分别是1、2和3，R4和R5可分别是碳数从2至6的烷基或氢原子，其特征在于工艺过程包括：A：提供一个磷化氢吸收段由烯烃、溶剂及自由基引发剂物料混合器、电磁搅拌压力吸收釜和物料缓冲罐组成；a、向上述磷化氢吸收段的混合器中连续或间歇提供2至22个碳原子的直链单烯烃、环状单烯烃或双烯烃、或含有氮等其它原子的烯烃；向上述磷化氢吸收段的混合器中连续或间歇提供惰性溶剂；向上述磷化氢吸收段的混合器中连续或间歇提供自由基引发剂；b、向上述磷化氢吸收段的电磁搅拌压力吸收釜中连续提供上述混合器中的混合溶液；向上述磷化氢吸收段的电磁搅拌压力吸收釜中连续提供磷化氢气体；C、向上述磷化氢吸收段的缓冲罐中连续提供在上述电磁搅拌压力吸收釜中被饱和吸收磷化氢的混合物料溶液；d、溶剂选用苯、甲苯或碳6至碳14的烷烃；自由基引发剂为偶氮类化合物或过氧化物；溶剂与烯烃摩尔比为1—3；自由基引发剂与烯烃摩尔比为0.005—0.05；使磷化氢吸收段的电磁搅拌压力吸收釜温度为15—25℃，压力1.0—2.0MPa；使磷化氢吸收段的缓冲罐压力与温度保持与电磁搅拌压力吸收釜一致；B：加成反应段由若干根串联的管式反应器组成；向上述加成反应段连续提供磷化氢吸收段的液体介质，其中含有均匀分布的：烯烃、溶剂、自由基引发剂、溶解在溶液中的磷化氢；在温度30—230℃、压力1.0—3.0MPa条件下操作加成反应段，物料停留时间为所用自由基引发剂半衰期的1—2倍(3—6小时)；C：磷化氢分离段由一级或二级串联的减压气液分离器组成；向上述磷化氢分离段通入加成反应后的物料；在上述磷化氢分离段的减压气液分离器中分离回收磷化氢气体；在上述磷化氢分离段的减压气液分离器中分离回收液相溶剂、产物以及未反应烯烃。