[发明专利]噻克托尔的合成方法在审
申请号: | 91111948.5 | 申请日: | 1991-12-30 |
公开(公告)号: | CN1073935A | 公开(公告)日: | 1993-07-07 |
发明(设计)人: | 付德超;贾文利;冯乐键 | 申请(专利权)人: | 中国科招高技术有限公司 |
主分类号: | C07C49/517 | 分类号: | C07C49/517;C07C43/115;C07C33/12;C07C22/00 |
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地址: | 100046*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供一种化学式为商业名称为噻克托尔(CYOCTOL)的化学合成方法,该方法采用基本有机合成技术,条件温和,操作简便,原料易得,收率理想,适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 噻克托尔 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种下式噻克托尔的合成方法,该方法包括:1)在溶剂和镁存在下,将1-氯-4-甲氧基丁烷制成格氏试剂,该试剂再与3-氯环戊烯偶联生成3-(4-甲氧基-1-丁基)环戊烯;2)在酸存在下,将步骤1)生成的3-(4-甲氧基-1-丁基)环戊烯水解,制得3-(4-羟基-1-丁基)环戊烯;3)在溶剂和有机碱存在下,氯化亚砜与步骤2)生成3-(4-羟基-1-丁基)环戊烯反应生成3-(4-氯-1-丁基)环戊烯;4)在溶剂和镁的存在下将步骤3)的3-(4-氯-1-丁基)环戊烯制成格氏试剂,该试剂在溶剂中与丙醛反应制成3-(5-羟基-1-庚基)环戊烯;5)步骤4)中制得的3-(5-羟基-1-庚基)环戊烯经甲基化反应制成3-(5-甲氧基-1-庚基)环戊烯;6)让二氯乙烯酮与步骤5)制得的3-(5-甲氧基-1-庚基)环戊烯进行加成反应生成6,6-二氯-2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.2.0]庚烷-7-酮;7)重氮甲烷溶液在醇存在下与步骤6)生成的6,6-二氯-2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.2.0]庚烷-7-酮进行插入反应生成6,6-二氯-2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.3.0]辛烷-7-酮;8)用选自下述之一的方法还原步骤7)生成的6,6-二氯-2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.3.0]辛烷-7-酮得到产品2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.3.0]辛烷-7-酮。a)以羧酸和锌粉为还原剂;b)以甲醇、氯化铵和锌粉为还原剂。
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