[发明专利]羟基乙叉二膦酸的生产方法无效
| 申请号： | 93101522.7 | 申请日： | 1993-02-16 |
| 公开（公告）号： | CN1043044C | 公开（公告）日： | 1999-04-21 |
| 发明（设计）人： | 李裕芳 | 申请（专利权）人： | 化学工业部天津化工研究院 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 天津化工研究院总工专利室 | 代理人： | 马元成 |
| 地址： | 300131*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明是一种羟基乙叉二膦酸的生产方法。使用工业醋酸溶液，加入乙酰氯后滴加三氯化磷，实行二级冷却，分离和回收氯化氢和乙酰氯，然后加水水解、蒸汽吹扫，回收醋酸和乙酰氯。本发明可以明显地缩短操作时间，回收的乙酰氯和醋酸可重复使用，并且无三废排放。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 乙叉二膦酸 生产 方法 | ||
【主权项】：
1．一种羟基乙叉二膦酸的生产方法，是将醋酸与三氯化磷反应，然后水解，其特征是将醋酸溶液与乙酰氯置于反应釜中，在40℃以下、搅拌下滴加三氯化磷，然后缓慢升温，同时开通一级水冷器和二级冷冻盐水冷凝器，使产生的氯化氢和乙酰氯分离，乙酰氯冷凝后回流至反应釜，在60-80℃反应1-2小时，然后升温至120℃，同对在二级冷冻盐水冷凝器处收集乙酰氯，1-2小时后向釜中加水，在100℃下水解，当釜中物料全部变为液体后，控制温度在120-130℃，蒸出醋酸并收集于罐中，返回循环使用，当无冷凝液后，用120-130℃蒸汽吹扫，然后将物料降温至40℃以下，得到产品。
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