[发明专利]制备3－氨基－1,2,4－苯并三嗪二氧化物的方法无效
| 申请号： | 96199754.0 | 申请日： | 1996-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN1068595C | 公开（公告）日： | 2001-07-18 |
| 发明（设计）人： | R·E·菲利昂 | 申请（专利权）人： | 圣诺菲－合成实验室公司 |
| 主分类号： | C07D253/065 | 分类号： | C07D253/065 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 马崇德,周慧敏 |
| 地址： | 法国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | 本发明涉及在均匀条件下将苯并呋咱－1氧化物与氨基氰二钠反应，然后在缓冲溶液中结晶制备3－氨基－1，2，4－苯并三嗪1，4－二氧化物的方法。在优选方案中，该方法包括将苯并呋咱－1氧化物与氨基氰和氢氧化钠在均匀条件下反应，然后在丙酮和乙酸的混合物中纯化。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 氨基 二氧化物 方法 | ||
【主权项】：
1．一种制备3-氨基-1,2,4-苯并三嗪1,4-二氧化物的方法，包括以下步骤：a)将摩尔/体积比为1∶3的苯并呋咱-1氧化物的二甲亚砜溶液加到装在反应容器中在约55℃-65℃的摩尔/体积比为3∶2的氰氨基二钠的水溶液中，得到3-氨基-1,2,4-苯并三嗪1,4-二氧化物钠盐为沉淀物；b)滤出沉淀，将其悬浮于过量水中；c)在悬浮液中加入约3.5摩尔当量甲磺酸形成溶液；d)过滤溶液，除去不溶于酸的杂质；e)将过滤的溶液倒入含有过量乙酸钠的缓冲溶液中，并使之发生结晶；f)过滤并用水洗涤晶粒；g)将洗涤的晶粒放回到上述反应容器中，并与5倍体积的水一起搅拌；及h)过滤晶粒，用丙酮冲洗，得到纯3-氨基-1,2,4-苯并三嗪1,4-二氧化物。
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