[发明专利]线型高分子量聚苯硫醚工业合成工艺

摘要

本发明提供了一种硫化钠法合成线型高分子量聚苯硫醚工业合成工艺。它是以无水硫化钠和对二氯苯为原料，在ＨＰＴ溶剂中进行常压、无催化剂的缩聚合成ＰＰＳ。国外对高分子量聚苯硫醚的生产，必须加入第三单体和多种催化剂（添加剂）在加压下合成支链高分子量ＰＰＳ。本发明生产工艺合理，技术条件及树脂质量有较好的重现性，整个工艺流程的各个单元操作较为稳定，经连续生产，均能获得线型高分子量ＰＰＳ，产品平均收得率大于９５％。其产品可与美国RyTonV－１原粉对比并优于它，可广泛用于电子电器、汽车宇航、轻工机械，石油化工等工业技术领域。$＃!

主权项

1．一种线型高分子量聚苯硫醚工业合成工艺，包括以硫化钠和对二氯苯为原料制备PPS的工艺，其特征在于：以无水硫化钠和对二氯苯为主要原料，在溶剂六甲基磷酰三胺中进行常压、无催化剂的缩聚反应，合成高分子量线型聚苯硫醚树脂(PPS)，每生产PPS原粉/吨，耗主料工业硫化钠2吨、对二氯苯1.6吨、六甲基磷酰三胺0.4吨、由酸、石灰水组成的辅料0.04吨，其工艺步骤是：(1)将工业硫化钠经结晶工艺制成无水硫化钠，(2)对二氯苯精品直接使用，(3)工业六甲基磷酰三胺经蒸馏工艺处理后重复使用，(4)将上述原料及辅料加热缩聚：缩聚反应投料系数为60-70％，配料比(克分子)：无水硫化钠∶对二氯苯=0.99--1.0∶1.0，溶剂比例：40毫升HPT/克分子Na2S，聚合反应温度：185℃--230℃聚合反应时间：4--5小时，(5)经缩聚反应完成后的物料加水搅拌成均匀浆料，并放入抽滤器中对产品洗涤，(6)经抽空、烘干后，包装即得PPS原料产品。