[发明专利]合成2－戊基－3－丁氧环戊－2－烯酮的新工艺无效
| 申请号： | 97112304.7 | 申请日： | 1997-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN1201027A | 公开（公告）日： | 1998-12-09 |
| 发明（设计）人： | 周明霞;卢利云;郑东;孟嵘;毕盈;李晓强 | 申请（专利权）人： | 北京市化学工业研究院 |
| 主分类号： | C07C49/577 | 分类号： | C07C49/577;C07C45/41 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 10008*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种由β－庚酰丙酸乙酯(Ⅰ)碱性条件下环化为2－戊基－1,3－环戊二酮(Ⅱ),(Ⅱ)与正丁醇反应得到2－戊基－3－丁氧基环戊－2－烯酮(Ⅲ)的新工艺。与已有工艺相比,可提高反应收率,反应条件温和,减小工业生产的毒性和危险性。产品可作为合成二氢茉莉酮酸甲酯的中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 戊基 丁氧环戊 新工艺 | ||
【主权项】：
1、一种合成2-戊基-3-丁氧基环戊-2-烯酮的新工艺，包括以β-庚酰丙酸乙酯(I)为原料，将甲醇钠溶液渐渐加入干二甲苯中，蒸去甲醇，待温度升至138-140℃，搅拌下慢慢滴加(I)，滴加过程中维持体系温度≥130℃，滴加毕，继续回流搅拌2小时，水解，酸化，重结晶，得到2-戊基-1，3-环戊二酮(II)；将(II)和正丁醇加入反应器中，在对甲苯磺酸存在下进行醚化反应，反应结束后碱洗，盐洗，水洗至中性，除去溶剂，减压蒸馏得到2-戊基-3-丁氧基环戊-2-烯酮，其特征在于环化反应的温度≥125℃，醚化反应中正丁醇即作为反应物又作为反应溶剂。
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