[发明专利]2,3,4,5－四氟苯甲酸的制备方法

摘要

本发明涉及２，３，４，５－四氟苯甲酸的一种制备方法。$本发明以３，４，５，６－四氯邻苯二甲酸酐和苯胺为原料，通过缩合、氟化、开环、脱羧和水解等过程得到目标产物－２，３，４，５－四氟苯甲酸。由于该方法采用苯胺作为缩合反应时的原料，苯环的存在，将产生共轭效应和诱导效应，使得氟化和脱羧反应可以在较低的温度下进行；同时，脱羧过程采用的溶剂为非质子极性溶剂，使脱羧过程可以在常压下进行，从而使整个制备过程操作条件较为温和，产物的纯度较高，是一种具有广阔工业应用前景的制备方法。$＃!

主权项

1．一种2,3,4,5-四氟苯甲酸的制备方法，其特征在于：以3,4,5,6-四氯邻苯二甲酸酐和苯胺为原料，依次主要进行如下反应：(1)缩合反应：3,4,5,6-四氯邻苯二甲酸酐与苯胺在极性有机溶剂中进行缩合反应，反应式为：反应的工艺条件是：在回流温度下反应6～10小时，3,4,5,6-四氯邻苯二甲酸酐与苯胺的摩尔比为1∶1～1.15；所说的极性有机溶剂为乙酸或二噁烷；(2)氟化反应：在非质子极性溶剂中，缩合产物与氟化钾进行氟化反应，反应式为：反应的工艺条件是：在140～155℃下反应7～15小时，所说的非质子极性溶剂为环丁砜、二甲基亚砜、N,N’-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种；(3)开环反应：将氟化物与碱溶液反应，再用酸酸析，其反应式为：反应的工艺条件是：所说的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的一种；所说的酸为盐酸、硫酸中的一种；反应温度为50～100℃：(4)脱羧反应：将步骤(3)所得的开环物置于溶剂中进行脱羧反应，其反应式为：反应的工艺条件是：反应温度为80～150℃，反应时间为1～5小时，溶剂的加入量为开环化合物重量的5～10倍；所说的溶剂为正三丁胺、三乙胺、正三辛胺、N,N’-二甲基甲酰胺、N-甲基砒咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或一种以上；(5)水解反应：将脱羧产物置于酸性水溶液中进行水解，从反应液中收集生成物，其反应式为：反应的工艺条件是：反应温度为80～150℃，所说的酸性溶液为硫酸、盐酸或氢溴酸中的一种，反应时间为15～25小时。