[发明专利]吡啶氯代产物的分离方法

摘要

吡啶氯代产物的分离方法涉及吡啶氯代产物分离及提纯技术。本发明解决了用萃取法分离吡啶光氯化产物存在的工艺复杂,不易提纯,收率不高及废液处理困难等问题,提高了一种工艺简单,设备投资少,精制容易的分离提纯方法。该法采取了先进行油水分离,再分别进行中和、除氯、闪蒸、精馏的工艺,以使产品收率和纯度得到提高并使含吡啶废水可循环使用,同时回收了未反应的吡啶,降低了生产成本。该方法还可用于取代吡啶的卤代反应液的分离。

主权项

1.吡啶氯代产物的分离方法，其特征是将吡啶光氯化产物的冷凝液先进行油、水相分离，再分别用碱中和、除氯、闪蒸，这种先初步分离再精制的工艺流程具体步骤是：①将光氯化产物的反应液先进行油、水分离得到油相(I)和水相(II)，再分别进行中和、除氯和闪蒸。②当将上述得到的油相(I)进行闪蒸工序时可以根据蒸出的先后顺序初步将2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶分离，并控制冷凝器中冷凝水的温度以使2，6-二氯吡啶在此不结晶。此时得到2-氯吡啶的油相(III)和水相(IV)以及2，6-二氯吡啶的水相(V)。③将油相(III)经精馏得到纯2-氯吡啶。④再将水相(V)过滤得到液体部分为(VIII)，固体部分再使用溶剂为20-95％的酒精水溶液重结晶，可以得到纯的2，6-二氯吡啶。⑤将水相(II)经中和、除氯和闪蒸后又得到油相(VI)和水相(VII)。⑥将油相(VI)精馏后，可以得到2-氯吡啶并回收吡啶。⑦将上述②中得到的水相(IV)和步骤⑤中得到的水相(VII)及步骤④中得到的液体部分(VIII)合并，测定其吡啶含量。