[发明专利]吡啶基亚甲氨基三嗪酮化合物的制备方法

摘要

一种在氢气及阮内镍存在下通过催化还原3-氰基吡啶制备烟碱醛水溶性介质的方法。

主权项

1.一种制备式III化合物的方法其中R1为氢、C1-C12烷基、C3-C6环烷基、C1-C4烷氧基-C1-C6烷基、C1-C2卤代烷基、苯基、苄基、苯乙基、苯丙基、苯丁基或苯戊基，或为被卤素、C1-C5烷基、C1-C2卤代烷基、甲氧基和/或乙氧基单取代或双取代的苯基、苄基、苯乙基、苯丙基、苯丁基或苯戊基；R2为氢、C1-C6烷基或C3-C6环烷基，或为未被取代的或被C1-C12烷基、卤素或C1-C12卤代烷基取代的苯基；或R1和R2共同形成饱和或不饱和三元至七元碳环；R3为氢或C1-C6烷基，且Z为-N＝CH-或-NH-CH2-，该方法包括将式IV氨基三嗪酮其中R1、R2和R3的定义同前；与式V醛反应并根据需要，通过选择性还原将所产生的吡啶基-亚甲氨基-三嗪酮转化为吡啶基-甲氨基-三嗪酮，其中式V醛是通过在氢气及阮内镍存在下催化还原3-氰基-吡啶制得，其特征在于：a)相对于氰基吡啶，阮内镍的存在量为2-10wt％，b)溶剂为含水乙酸；c)pH为3.5-7，d)温度低于或等于40℃，e)氢气压力为2×104-5×105N/m2；f)相对于氰基吡啶吸入的氢气量高达110％，和g)相对于氰基吡啶，水过量存在。